牙膏中甲醇的检验方法

附件 9

牙膏中甲醇的检验方法

Determination of Methanol in Toothpaste

1  范围

本方法规定了气相色谱法测定牙膏中甲醇的含量。

本方法适用于牙膏中甲醇含量的测定。

2  方法提要

样品在经过气-液平衡或直接提取后，采用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法采用气-液平衡法，取样量为1 g时，检出浓度20 mg/kg，最低定量浓度80mg/kg；采用直接法，取样量为2 g时，检出浓度25 mg/kg，最低定量浓度100 mg/kg。

3  试剂和材料

除另有规定外，本方法所用水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1  高纯氮（99.999%）。

3.2  高纯氢（99.999%）。

3.3  无油压缩空气，经装5 Å分子筛的净化管净化。

3.4  乙醇（色谱纯）：取 1.0 μL注入色谱仪，应无杂峰出现，无甲醇检出。

3.5  75%乙醇：取乙醇（3.4）75 mL，用水稀释至100 mL。

3.6  甲醇（标准品，纯度³99.8%）。

4  仪器和设备

4.1  气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2  微量进样器或自动进样装置。

4.3  顶空进样器。

4.4  顶空瓶：20 mL。

4.5  分析天平：感量0.0001 g和0.00001 g。

4.6  超声波清洗器。

4.7  涡旋混合仪。

4.8  离心机，转速不小于5000 r/min。

5  分析步骤

5.1  标准系列溶液的制备

5.1.1  甲醇标准溶液

称取甲醇标准品（3.6）1 g（精确到0.0001 g）置于100 mL容量瓶中，用乙醇（3.4）定容，得10 g/L甲醇标准溶液。

5.1.2  气-液平衡法标准系列溶液

取甲醇标准溶液（5.1.1）0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、4.0 mL于10 mL容量瓶中，用乙醇（3.4）定容，配制成 0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、4.0 g/L的标准系列溶液，取标准系列溶液各1.0 mL分别置于顶空瓶中，加75%乙醇（3.5）10.0 mL，顶空盖密封，摇匀，备用。

5.1.3  直接法标准系列溶液

取甲醇标准溶液（5.1.1）0.10、0.25、0.50、1.0、2.0 mL于50 mL容量瓶中，用乙醇（3.4）定容，配制成0.02、0.05、0.10、0.20、0.4 g/L的标准系列溶液，摇匀，备用。

5.2  样品处理

5.2.1  气-液平衡法

称取样品1 g（精确到0.001 g）于顶空瓶（4.4）中，加 75%乙醇（3.5）10.0 mL，密封振摇，作为样品溶液。

5.2.2  直接法

称取样品2 g（精确到0.001 g）于刻度比色管中，加水2 mL，涡旋至样品溶散，加入乙醇（3.4）至10 mL刻度，振摇，涡旋混匀，超声提取15 min，5000 rpm离心10 min，取上清液0.45 μm滤膜过滤，作为样品溶液。

5.3  仪器参考条件

5.3.1  顶空条件

a） 气化室温度：70℃；

b） 气液平衡时间：20 min；

c） 进样体积：1 mL；

d） 传输线温度：100℃。

5.3.2  色谱条件

a） 色谱柱：DB-WAXETR毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.00 µm），或等效色谱柱；

b） 载气流速：1.0 mL/min；

c） 进样量：1 µL（直接法）；

d） 升温程序：50℃                                               120℃（1 min）230℃（8 min）；

e） 进样方式：分流进样，分流比：20:1（气-液平衡法）；50:1（直接法）；

f） 进样口温度：230℃；

g） 检测器温度：250℃；

h） 高纯氢气流量 40 mL/min；

i） 高纯空气流量 400 mL/min。

5.4  测定

5.4.1  标准曲线测定

根据样品性质，选择5.1项下相应标准系列溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，记录峰面积，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准曲线。

5.4.2  样品测定

按5.2项下相应方法处理取得待测样品溶液，注入气相色谱仪，按5.3气相条件测定，根据保留时间定性，峰面积定量，根据标准曲线得到样品待测溶液中甲醇的质量浓度，按“6”计算样品中甲醇的含量。

6  分析结果的表述

6.1  计算

                          

式中： ω —— 样品中甲醇的质量分数，mg/kg；

ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，g/L；

V —— 样品定容体积，mL；

m —— 样品取样量，g。

计算结果保留整数位。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。

6.2  回收率和精密度

气-液平衡法在100 mg/kg~4000 mg/kg含量范围内，回收率为85%~115%，RSD≤5%。

直接法在100 mg/kg~2000 mg/kg含量范围内，回收率为85%~115%，RSD≤5%。

7  图谱

图 1 标准溶液色谱图

 

来源：网络 或国家官网

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